Con số 0,5 µm trên máy đếm hạt là đường kính của một quả cầu PSL, không phải của hạt bạn đang đo

Khi máy đếm hạt báo một hạt 0,5 µm, nó không nói rằng hạt đó rộng 0,5 µm. Nó nói rằng hạt đó tán xạ đúng lượng ánh sáng mà một quả cầu polystyrene latex đường kính 0,5 µm sẽ tán xạ trong cùng buồng quang đó. Đây không phải chi tiết học thuật: ISO 21501-4 định nghĩa cỡ hạt hiển thị chính là đường kính của quả cầu PSL chuẩn, và mọi giấy hiệu chuẩn đều dựa trên nền đó. Hệ quả là hạt kim loại bị đọc lớn hơn thực tế, hạt có chiết suất gần với môi trường bị đọc nhỏ hơn hoặc biến mất, và cùng một dòng nước có thể cho hai con số khác nhau trên hai loại máy đều đạt chuẩn. Bài viết giải thích cơ chế, dẫn con số công bố của chính nhà sản xuất chứng minh điều đó, và nêu bốn tình huống trong đó sự khác biệt này đổi kết luận.

Vì sao chuẩn hiệu chuẩn là quả cầu nhựa

Một máy đếm hạt quang học đo ánh sáng, không đo kích thước. Hạt bay qua chùm laser, tán xạ một xung ánh sáng, đầu thu biến xung đó thành xung điện, và bộ phân tích biên độ xung xếp nó vào một ngăn. Toàn bộ chuỗi này chỉ cho ra một đại lượng: cường độ tán xạ. Muốn dịch cường độ đó thành micromet, phải có một thang quy chiếu.

ISO 21501-4 chọn thang quy chiếu là hạt cầu polystyrene latex, thường viết tắt là PSL. Lý do rất thực dụng: PSL chế tạo được ở dạng đơn phân tán với dung sai rất hẹp, có kích thước liên kết chuẩn tới hệ SI, hình cầu gần như hoàn hảo, và có chiết suất ổn định đã biết — khoảng 1,59 tại bước sóng 589 nm. Tài liệu kỹ thuật của Particle Measuring Systems về ISO 21501-4 ghi rằng tiêu chuẩn yêu cầu dùng hạt chuẩn có truy xuất quốc tế với độ không đảm bảo bằng hoặc nhỏ hơn ±2,5%.

Nói cách khác, thang đo của mọi máy đếm hạt trên thị trường là một thang quy ước, và tất cả cùng dùng một quy ước — đó chính là mục tiêu mà tiêu chuẩn tuyên bố: giảm chênh lệch kết quả giữa các thiết bị khác nhau. Điều tiêu chuẩn không hứa, và không thể hứa, là con số hiển thị trùng với đường kính vật lý của hạt thật trong nhà máy của bạn.

Đường kính tương đương quang học nghĩa là gì

Cỡ hạt mà máy báo là đường kính tương đương tán xạ ánh sáng: đường kính của quả cầu PSL cho cùng tín hiệu. Lượng ánh sáng một hạt tán xạ phụ thuộc ít nhất bốn yếu tố, chỉ một trong đó là kích thước:

Yếu tố	Ảnh hưởng tới tín hiệu	Hệ quả lên con số hiển thị
Đường kính hạt	Yếu tố mạnh nhất trong vùng làm việc của máy	Là thứ ta muốn đo
Chiết suất của vật liệu hạt	Chiết suất càng lệch xa môi trường, tán xạ càng mạnh	Hạt kim loại đọc lớn hơn thực tế; hạt trong suốt đọc nhỏ hơn
Hệ số hấp thụ của vật liệu	Vật liệu hấp thụ thay đổi phần ánh sáng quay lại đầu thu	Hạt carbon, hạt màu sẫm lệch theo chiều khó đoán
Hình dạng và hướng bay	Hạt không cầu tán xạ khác nhau tuỳ hướng đi qua chùm tia	Sợi vải, mảnh vụn cho phổ rộng thay vì một giá trị

Chính vì nền tán xạ phụ thuộc vật liệu như vậy, cụm từ đúng để nói về kết quả không phải hạt 0,5 micromet, mà là hạt tương đương PSL 0,5 micromet. Với hồ sơ tuân thủ thì cách nói này không quan trọng, vì tiêu chuẩn cũng định nghĩa giới hạn trên cùng một thang. Nhưng với công việc kỹ thuật — truy nguồn nhiễm bẩn, đánh giá hiệu quả màng lọc, đối chiếu với ảnh hiển vi — thì nó quyết định.

Bằng chứng trên bảng thông số: 20 nm hay 9 nm

Có một chỗ mà sự phụ thuộc vật liệu này hiện ra công khai ngay trên bảng thông số bán hàng, và hầu như không ai để ý. Độ nhạy công bố của thiết bị đếm hạt tiểu phân PMS Ultra DI 20 Plus được nhà sản xuất viết là 20 nm (9 nm Au).

Hai con số, một máy, cùng một buồng quang, cùng một laser. Chúng khác nhau vì vật liệu hạt khác nhau:

Vật liệu hạt thử	Ngưỡng phát hiện công bố	Vì sao
Polystyrene latex (PSL)	20 nm	Chiết suất khoảng 1,59, tương phản vừa phải so với nước
Vàng (Au)	9 nm	Kim loại, tương phản quang học cao hơn nhiều nên tán xạ mạnh hơn ở cùng kích thước

Một hạt vàng nhỏ hơn một nửa vẫn cho tín hiệu đủ để máy nhìn thấy. Nghĩa là nếu dòng nước siêu tinh khiết của bạn mang hạt kim loại từ ăn mòn đường ống, máy sẽ nhạy hơn với chúng so với con số 20 nm ghi ở đầu bảng; còn nếu mang hạt silica hoặc mảnh polymer trong suốt, máy sẽ kém nhạy hơn. Cùng một chiếc máy, độ nhạy thực tế trôi theo thứ đang trôi trong ống.

Đây cũng là lý do khi so hai máy đếm hạt lỏng của hai hãng, câu hỏi đầu tiên phải là con số độ nhạy này công bố với hạt gì. So một máy công bố theo PSL với một máy công bố theo hạt kim loại là so hai thang khác nhau, và bảng so sánh sẽ sai ngay từ dòng đầu.

Trong lỏng và trong khí, độ tương phản khác hẳn nhau

Thứ quyết định tán xạ không phải chiết suất tuyệt đối của hạt, mà là chênh lệch giữa chiết suất hạt và chiết suất môi trường. Đây là điều giải thích một nghịch lý mà nhiều người mới làm quen với đo tiểu phân thấy khó hiểu: vì sao đo trong không khí xuống được 0,1 µm khá dễ, còn trong nước xuống 20 nm lại là một kỳ công kỹ thuật.

Môi trường	Chiết suất môi trường	Tương phản với hạt PSL (khoảng 1,59)	Hệ quả
Không khí	Xấp xỉ 1,00	Chênh lệch lớn	Tín hiệu tán xạ mạnh, dễ xuống ngưỡng nhỏ
Nước	Khoảng 1,33	Chênh lệch nhỏ hơn nhiều	Cùng kích thước cho tín hiệu yếu hơn hẳn, cần quang học và điện tử tinh vi hơn

Trong nước, một hạt có chiết suất càng gần 1,33 thì càng gần như vô hình với máy đếm hạt che sáng hoặc tán xạ. Bọt khí là ví dụ ngược lại và cũng quan trọng không kém: chúng có chiết suất rất khác nước nên tán xạ rất mạnh và bị đếm như hạt rắn, dù về mặt định nghĩa chúng không phải tiểu phân. Đây là lý do khâu chuẩn bị mẫu trong kiểm nghiệm dung dịch quan trọng ngang với chính phép đo.

Với đo hạt trong hoá chất quy trình, bài toán còn thêm một biến nữa: chiết suất của chính dung môi. Một cảm biến đếm hạt trong dung dịch PMS LiQuilaz II Dòng S lắp trên đường hoá chất sẽ thấy cùng một hạt polymer với độ tương phản khác nhau tuỳ dung môi đang chảy qua. Khi đổi loại hoá chất trên cùng một điểm đo, dữ liệu trước và sau thời điểm đổi không phải là một chuỗi liên tục, dù đồ thị vẽ liền mạch.

Kênh nhỏ nhất chỉ đếm được một nửa, và đó là đúng chuẩn

Có một điều khoản trong ISO 21501-4 mà người mua thiết bị hiếm khi được giải thích, dù nó thay đổi hoàn toàn cách nên đọc kênh nhỏ nhất. Tài liệu kỹ thuật của Particle Measuring Systems tóm tắt yêu cầu về hiệu suất đếm như sau:

Cỡ hạt chuẩn dùng để thử	Hiệu suất đếm yêu cầu
Gần cỡ nhỏ nhất máy công bố	50% ± 20%
Lớn gấp 1,5 đến 2,0 lần cỡ nhỏ nhất	100% ± 10%

Đọc thẳng: ở đúng ngưỡng nhỏ nhất, một máy đạt chuẩn chỉ cần đếm được khoảng một nửa số hạt thực sự đi qua. Đó không phải khiếm khuyết, mà là định nghĩa: ngưỡng nhỏ nhất được đặt tại điểm hiệu suất 50%, vì đường cong đáp ứng của mọi máy quang học đều dốc chứ không phải bậc thang.

Bảng thông số chính hãng của TSI AeroTrak 9306 viết đúng điều này ra thành số cụ thể: Counting Efficiency 50% at 0.3 µm; 100% for particles >0.45 µm. Con số 0,45 chính là 1,5 lần 0,3 — tức là hãng đang công bố đúng theo hai mốc mà tiêu chuẩn yêu cầu.

Hệ quả thực hành có ba tầng:

Tầng	Điều rút ra
1	Số đếm ở kênh nhỏ nhất là số tương đối, tốt cho theo dõi xu hướng, kém tin cậy nếu dùng làm giá trị tuyệt đối
2	Muốn một ngưỡng được đếm gần đủ, hãy chọn máy có ngưỡng nhỏ nhất thấp hơn ngưỡng quan tâm ít nhất 1,5 lần
3	Hai máy cùng công bố 0,3 µm vẫn có thể lệch nhau trong vùng 0,3–0,45 µm mà cả hai đều đạt chuẩn, vì dung sai cho phép là ±20% quanh mức 50%

Tầng thứ hai là lý do kỹ thuật khiến các nhà máy bán dẫn chọn máy 0,1 µm cho phòng cần chứng minh ở 0,2 hoặc 0,3 µm. Một máy đếm hạt tiểu phân PMS Lasair III 110 với ngưỡng nhỏ nhất 0,1 µm nằm sâu dưới ngưỡng quan tâm, nên trong vùng người ta thực sự cần kết luận, nó làm việc ở phần bằng phẳng của đường cong hiệu suất chứ không ở phần dốc.

Bốn tình huống trong đó điều này đổi kết luận

Tình huống	Điều dễ kết luận sai	Điều đúng
Đối chiếu số đếm quang học với ảnh hiển vi điện tử	Hai phương pháp phải ra cùng số và cùng cỡ	Hiển vi cho đường kính hình học, máy đếm cho đường kính tương đương PSL. Với hạt không cầu hoặc chiết suất lệch, hai con số khác nhau là bình thường, không phải lỗi thiết bị
Quy đổi số đếm sang khối lượng bụi	Nhân số hạt với thể tích cầu rồi nhân khối lượng riêng	Phép quy đổi này giả định hạt là cầu, cùng vật liệu, cùng khối lượng riêng, và đường kính quang học bằng đường kính thật. Cả bốn giả định đều thường sai. Chỉ dùng khi có bằng chứng về vật liệu
So kết quả trước và sau khi đổi hoá chất hoặc dung môi	Xu hướng giảm nghĩa là sạch hơn	Đổi môi trường là đổi độ tương phản. Phải coi đó là điểm gián đoạn của chuỗi dữ liệu và ghi vào nhật ký điểm đo
Đánh giá hiệu quả màng lọc bằng tỉ lệ trước sau	Tỉ lệ đúng cho mọi loại hạt	Tỉ lệ chỉ đúng cho loại hạt có tính chất quang học tương tự loại đã dùng khi thử. Với hỗn hợp nhiều vật liệu, tỉ lệ theo số đếm quang học là chỉ số vận hành, không phải hiệu suất lọc tuyệt đối

Điểm chung của bốn tình huống: sai lầm không nằm ở thiết bị mà ở chỗ mang con số ra khỏi khung quy chiếu đã sinh ra nó. Trong khung tuân thủ — so nồng độ tích luỹ với bảng giới hạn — con số hoàn toàn hợp lệ. Ra khỏi khung đó, nó cần thêm giả định, và mọi giả định thêm vào đều phải ghi rõ.

Khi bài toán buộc phải đổi sang nguyên lý đo khác

Ở vùng dưới vài chục nanomet, cách khắc phục không phải là hiệu chỉnh chiết suất mà là đổi hẳn nguyên lý. Máy đếm hạt ngưng tụ không đo ánh sáng hạt tán xạ trực tiếp: nó cho hạt đi qua môi trường hơi quá bão hoà để hơi ngưng tụ lên hạt, làm hạt lớn lên thành giọt cỡ micromet, rồi mới đếm giọt bằng quang học. Nhờ vậy nó phát hiện được hạt nhỏ hơn nhiều so với giới hạn tán xạ trực tiếp.

Cái giá phải trả là mất thông tin cỡ hạt. Sau khi ngưng tụ, mọi giọt đều gần bằng nhau, nên máy trả về số đếm chứ không trả về phân bố kích thước. Vì thế máy đếm hạt tiểu phân khí nano PMS NanoAir được đặc trưng bằng một ngưỡng kích hoạt, không phải bằng một dãy kênh cỡ hạt như máy quang học. Con số 10 nm ở đó và con số 0,1 µm trên máy quang học không cùng loại đại lượng, dù cùng đơn vị chiều dài.

Với chất lỏng, hướng đi tương tự là dịch ngưỡng xuống bằng thiết kế quang học chuyên biệt cho một loại môi trường duy nhất. Máy đếm hạt tiểu phân trong nước khử ion PMS HSLIS M50e công bố dải 0,05 – 0,2 µm và được thiết kế cho nước khử ion, tức là cho một chiết suất môi trường đã biết và ổn định. Nguyên tắc chung là: ngưỡng càng thấp, giả định về môi trường càng chặt. Đưa một cảm biến chuyên cho nước sang một dung môi khác là phá vỡ giả định nền của phép hiệu chuẩn, kể cả khi vật liệu tiếp xúc vẫn tương thích hoá học.

Bảy điều nên ghi vào quy trình

#	Điều nên ghi	Lý do
1	Ghi rõ cỡ hạt báo cáo là cỡ tương đương PSL theo ISO 21501-4	Ngăn người đọc sau này hiểu đó là đường kính vật lý
2	Khi trích độ nhạy từ tài liệu hãng, chép kèm loại hạt thử	Con số không có nghĩa nếu tách khỏi vật liệu chuẩn
3	Không so hai máy khác nguyên lý đo bằng cách đặt hai ngưỡng cạnh nhau	Tán xạ và ngưng tụ cho hai loại đại lượng khác nhau
4	Đánh dấu điểm gián đoạn dữ liệu mỗi khi đổi môi trường mẫu	Độ tương phản đổi thì nền số đếm đổi theo
5	Coi kênh nhỏ nhất là chỉ số xu hướng, kết luận bằng kênh cao hơn ít nhất 1,5 lần	Hiệu suất đếm ở ngưỡng nhỏ nhất chỉ là 50% ± 20% theo tiêu chuẩn
6	Không quy đổi số đếm sang khối lượng nếu chưa biết vật liệu	Phép quy đổi cần bốn giả định, thường sai ít nhất một
7	Lưu giấy hiệu chuẩn kèm cấu hình đã hiệu chuẩn	Giấy chứng nhận cho một cấu hình cụ thể, không cho mọi cấu hình của máy

Bảy dòng trên không đòi thêm thiết bị và không làm chậm phép đo. Chúng chỉ làm một việc: giữ cho con số đi kèm điều kiện đã sinh ra nó. Trong một hồ sơ được đánh giá sau vài năm, đó thường là khác biệt giữa một dữ liệu dùng được và một dữ liệu phải giải trình.