Phòng QC mua một máy đếm hạt trong dung dịch, nhận về một chứng chỉ hiệu chuẩn, và mặc định rằng nó tương đương với chứng chỉ của chiếc máy đếm hạt không khí đang treo cạnh đó. Hai tờ giấy trông giống nhau, cùng nói “ISO 21501”, cùng có chữ ký và ngày tháng. Nhưng chúng thuộc hai phần khác nhau của bộ tiêu chuẩn, và hai phần ấy đặt ra những giới hạn sai số khác nhau đáng kể. Ở một hạng mục, bản dành cho chất lỏng rộng gấp ba lần bản dành cho khí. Ở một hạng mục khác, nó lại chặt hơn. Bài viết đọc song song hai văn bản và chỉ ra chỗ khác biệt đó đổi kết luận mua sắm như thế nào.
- Bộ ISO 21501 có bốn phần, và máy của bạn thuộc phần nào
- Đối chiếu từng hạng mục: lỏng so với khí
- Hiệu suất đếm: chỗ chênh lệch lớn nhất
- Độ phân giải: chỗ duy nhất bản chất lỏng chặt hơn
- Thể tích mẫu 5 %: điều khoản chỉ có ở bản chất lỏng
- Lưu lượng: tiêu chuẩn giao con số cho hãng và trách nhiệm cho bạn
- Bốn dòng bắt buộc trên báo cáo — và hai thứ không có ở đó
- Câu cuối trong phạm vi áp dụng: “tương đương hạt chuẩn trong nước tinh khiết”
- Bảy câu hỏi gửi hãng trước khi ký
- Câu hỏi thường gặp
Bộ ISO 21501 có bốn phần, và máy của bạn thuộc phần nào
ISO 21501 không phải một tiêu chuẩn đơn lẻ. Nó là một bộ, mỗi phần dành cho một nguyên lý đo và một môi trường mang hạt khác nhau:
| Phần | Nguyên lý | Môi trường | Nhóm thiết bị điển hình |
|---|---|---|---|
| Phần 1 | Tán xạ ánh sáng, phổ kế sol khí | Khí | Thiết bị nghiên cứu sol khí |
| Phần 2 | Tán xạ ánh sáng | Chất lỏng | Máy đếm hạt cho nước siêu tinh khiết, hoá chất quy trình |
| Phần 3 | Che sáng (light extinction) | Chất lỏng | Máy đếm hạt cho kiểm nghiệm dược điển |
| Phần 4 | Tán xạ ánh sáng | Khí, cho không gian sạch | Máy đếm hạt phòng sạch |
Phần 4 là phần được nhắc tới nhiều nhất ở Việt Nam, vì ISO 14644-1 dẫn chiếu thẳng tới nó khi phân loại phòng sạch. Nhưng nếu thiết bị của bạn hút chất lỏng thì tờ chứng chỉ phải dẫn chiếu phần 2 hoặc phần 3, tuỳ nguyên lý cảm biến — và đó là hai văn bản khác, với những con số khác.
Đối chiếu từng hạng mục: lỏng so với khí
Bảng dưới đặt cạnh nhau các yêu cầu định lượng của hai phần. Cột giữa lấy từ phần 4 dành cho máy đếm hạt phòng sạch; cột phải lấy từ phần 2 dành cho máy đếm hạt tán xạ trong chất lỏng.
| Hạng mục | Phần 4 — khí, phòng sạch | Phần 2 — chất lỏng |
|---|---|---|
| Sai số đặt cỡ hạt | ≤ ±10 % | Sai số cho phép lớn nhất 0,15 → 15 % |
| Hiệu suất đếm tại cỡ nhỏ nhất | (50 ± 20) % → 30–70 % | 0,20–0,80 → (50 ± 30) % |
| Hiệu suất đếm tại bội số | (100 ± 10) % tại 1,5–2× | 0,70–1,30 → (100 ± 30) % tại 1,5–3× |
| Độ phân giải kích thước | ≤ 15 % | ≤ 0,10 → 10 % |
| Đếm giả (false count) | Đo số hạt/m³ ở dải nhỏ nhất khi lấy mẫu khí sạch | Số đếm giả trên lít và giới hạn tin cậy trên 95 %, phải ≤ mức hãng công bố |
| Nồng độ tối đa | Hãng công bố; mất mát trùng hạt ≤ 10 % | Hãng công bố; mất mát trùng hạt ≤ 0,1 → 10 % |
| Lưu lượng mẫu | Độ không đảm bảo chuẩn ≤ ±5 % | Hãng công bố mức cho phép; người dùng phải tự kiểm |
| Thời gian lấy mẫu | ≤ ±1 % giá trị đặt | 0,01 → 1 % giá trị đặt |
| Thể tích mẫu | — (không có điều khoản riêng) | 0,05 → 5 % giá trị đặt |
| Tốc độ đáp ứng | ≤ 0,5 % | — (không có điều khoản riêng) |
| Chu kỳ hiệu chuẩn | Khuyến nghị ≤ 1 năm | Nên ≤ 1 năm, và phải duy trì đạt yêu cầu trong suốt chu kỳ |
Đọc bảng này, điều đầu tiên đập vào mắt là bản dành cho chất lỏng không chặt hơn ở mọi ô. Nó rộng hơn ở bốn ô, chặt hơn ở một ô, và có thêm một ô mà bản dành cho khí không có. Đây không phải chuyện bản này “dễ dãi” hơn bản kia, mà là hai bộ đánh đổi được thiết kế cho hai bài toán vật lý khác nhau.
Hiệu suất đếm: chỗ chênh lệch lớn nhất
Hiệu suất đếm là tỉ số giữa nồng độ số hạt mà máy đo được và nồng độ do một thiết bị chuẩn đo được trên cùng một mẫu. Nói cách khác: trong một trăm hạt thật sự đi qua vùng đo, máy ghi lại bao nhiêu?
Cả hai phần đều kiểm hiệu suất tại hai điểm: một điểm ở cỡ hạt gần cỡ nhỏ nhất phát hiện được, và một điểm ở cỡ hạt lớn hơn vài lần. Logic giống nhau — ở kênh nhỏ nhất, máy chỉ bắt được một phần số hạt và điều đó là bình thường, còn lên tới cỡ lớn hơn thì máy phải bắt được gần như toàn bộ. Nhưng dung sai thì khác hẳn.
Hệ quả rất cụ thể. Hai máy đếm hạt trong dung dịch cùng công bố ngưỡng 0,2 µm, cùng có chứng chỉ hợp lệ theo phần 2, vẫn có thể chênh nhau đáng kể trên cùng một mẫu: một máy đếm 80 % số hạt ở kênh nhỏ nhất, máy kia đếm 20 %, và cả hai đều nằm trong dung sai. Ở điểm kiểm thứ hai, một máy có thể đếm 70 % còn máy kia 130 %.
Đó là lý do vì sao việc chuyển số liệu giữa hai máy đếm hạt trong dung dịch khác hãng — hoặc so số liệu của phòng QC với số liệu của nhà cung cấp nguyên liệu — cần thận trọng hơn nhiều so với phần khí. Với phòng sạch, ISO 21501-4 ra đời chính là để thu hẹp khoảng chênh giữa các máy. Với chất lỏng, khoảng chênh được phép còn lại vẫn rộng.
Một chi tiết kỹ thuật đi kèm: khi không có sẵn hạt chuẩn đúng bằng cỡ nhỏ nhất phát hiện được, bản chất lỏng cho phép dùng hạt trong phạm vi ±5 % quanh cỡ đó, và đường kính hạt chuẩn đã dùng phải được ghi trong báo cáo. Nghĩa là hai chứng chỉ của cùng một model có thể được lập bằng hai cỡ hạt hơi khác nhau. Khi so hai tờ giấy, hãy đọc dòng ghi cỡ hạt chuẩn trước khi so con số hiệu suất.
Độ phân giải: chỗ duy nhất bản chất lỏng chặt hơn
Độ phân giải kích thước đo khả năng phân biệt hai cỡ hạt gần nhau. Máy có phân giải kém sẽ làm nhoè ranh giới giữa các kênh: hạt lẽ ra thuộc kênh này bị đẩy sang kênh kia, và phổ phân bố cỡ hạt bị bè ra.
Bản dành cho khí đặt giới hạn ≤ 15 %. Bản dành cho chất lỏng đặt ≤ 10 % — chặt hơn một bậc rõ rệt. Lý do nằm ở mục đích sử dụng: phòng sạch được phân loại theo nồng độ tích luỹ ở một vài ngưỡng cỡ hạt, nên độ nhoè giữa các kênh ít ảnh hưởng tới kết luận. Còn trong chất lỏng, phép đo thường được dùng để lập phân bố cỡ hạt, theo dõi dịch chuyển phổ theo thời gian, hoặc đối chiếu với giới hạn ở hai ngưỡng sát nhau như trong kiểm nghiệm dược điển. Ở đó, phân giải là thứ quyết định.
Với người mua, dòng này đáng đưa vào yêu cầu kỹ thuật: hỏi thẳng giá trị độ phân giải đo được trên chính chiếc máy sẽ giao, kèm cỡ hạt chuẩn đã dùng — chứ không phải giá trị “≤ 10 %” chép lại từ tiêu chuẩn.
Thể tích mẫu 5 %: điều khoản chỉ có ở bản chất lỏng
Bản dành cho chất lỏng có một điều khoản mà bản dành cho khí không có: sai số cho phép lớn nhất của thể tích mẫu là 0,05, tức 5 % giá trị đặt. Điều khoản này không áp dụng nếu thiết bị không có hệ lấy mẫu riêng.
Vì sao chỉ chất lỏng mới có? Vì cơ chế lấy mẫu khác hẳn. Máy đếm hạt không khí hút một dòng khí liên tục và quy đổi thể tích bằng tích của lưu lượng với thời gian — nên kiểm lưu lượng và kiểm đồng hồ là đủ. Máy lấy mẫu chất lỏng thì thường đong một thể tích xác định bằng xi-lanh: hành trình pit-tông nhân với tiết diện. Sai số của phép đong ấy là một đại lượng độc lập, không suy ra được từ lưu lượng.
Đây cũng là chỗ mà bộ lấy mẫu xi-lanh trở thành một phần của phép đo chứ không phải phụ kiện. Trong nhóm sản phẩm dùng cơ chế xi-lanh, thể tích đặt được và tính tái lập của hành trình pit-tông là thông số cần đưa vào hồ sơ hiệu chuẩn — chẳng hạn máy lấy mẫu hạt tiểu phân trong dung dịch PMS SLS 1500 cho nhóm thể tích lớn, hay PMS SLS 1200 cho nhóm cỡ vừa. Chi tiết cách chọn dung tích xi-lanh theo dạng bào chế đã được bàn riêng trong bài chọn máy lấy mẫu xi-lanh PMS SLS theo thể tích mẫu.
Lưu lượng: tiêu chuẩn giao con số cho hãng và trách nhiệm cho bạn
Đây là khác biệt về cấu trúc trách nhiệm, không chỉ về con số, và nó hay bị bỏ qua nhất.
Bản dành cho khí đặt một con số cứng: độ không đảm bảo chuẩn của lưu lượng thể tích phải ≤ ±5 %. Ai kiểm, kiểm thế nào là chuyện của quy trình hiệu chuẩn, nhưng ngưỡng thì tiêu chuẩn tự quy định.
Bản dành cho chất lỏng làm khác. Nó nói rằng sai số cho phép lớn nhất của lưu lượng lấy mẫu do nhà sản xuất quy định, và người dùng phải kiểm tra rằng lưu lượng nằm trong dải nhà sản xuất công bố. Hai vế đều đáng chú ý:
- Không có ngưỡng chung. Hai máy có thể cùng “đạt” trong khi hãng A tự đặt ±5 % còn hãng B tự đặt ±10 %. Khi so báo giá, ngưỡng lưu lượng là một dòng phải hỏi, không phải một dòng mặc định.
- Nghĩa vụ kiểm nằm ở phía người dùng. Tiêu chuẩn không coi đây là việc chỉ làm trong kỳ hiệu chuẩn hằng năm. Nó là việc của phòng, giữa hai kỳ. Nếu quy trình nội bộ của bạn không có bước kiểm lưu lượng định kỳ, bạn đang thiếu một hạng mục mà chính tiêu chuẩn giao cho bạn.
Trong hệ đo trực tuyến trên đường ống, việc giữ lưu lượng đúng còn khó hơn vì áp suất và nhiệt độ dòng thay đổi theo vận hành. Đó là lý do các cấu hình đo nước siêu tinh khiết thường đi kèm bộ điều khiển lưu lượng riêng, và cũng là chủ đề đã được bàn kỹ trong bài vì sao lưu lượng quyết định con số đếm hạt trong nước siêu tinh khiết và bài bảo trì hệ đếm hạt UPW: kiểm chứng lưu lượng và hiệu chuẩn.
Bốn dòng bắt buộc trên báo cáo — và hai thứ không có ở đó
Bản dành cho chất lỏng liệt kê thông tin tối thiểu mà một báo cáo thử nghiệm/hiệu chuẩn phải có: ngày thực hiện; hạt chuẩn đã dùng; kết quả của các tham số; giá trị ngưỡng điện áp hoặc kênh của bộ phân tích biên độ xung tương ứng với các mức cỡ hạt đã đặt; viện dẫn phương pháp; định danh báo cáo, nơi thực hiện, đơn vị thực hiện kèm chữ ký và ngày; định danh khách hàng và thiết bị được thử, kèm cách lấy kết quả hiệu suất đếm.
Điểm cần đọc kỹ nằm ở mục “kết quả của các tham số”. Danh sách bắt buộc ở đó chỉ có bốn tham số:
| # | Tham số bắt buộc trong phần kết quả |
|---|---|
| 1 | Sai số đặt cỡ hạt |
| 2 | Hiệu suất đếm |
| 3 | Sai số lưu lượng lấy mẫu |
| 4 | Độ phân giải kích thước (kèm cỡ hạt đã dùng) |
Với riêng giấy chứng nhận hiệu chuẩn, tiêu chuẩn đòi thêm: nhận dạng và nếu có thể là công bố về liên kết chuẩn đo lường của toàn bộ thiết bị chuẩn và hạt chuẩn; điều kiện môi trường khi hiệu chuẩn; độ không đảm bảo đo cho từng kết quả kèm phương pháp tính; và số đếm giả ở mức tin cậy 95 %.
Câu cuối trong phạm vi áp dụng: “tương đương hạt chuẩn trong nước tinh khiết”
Phạm vi áp dụng của bản dành cho chất lỏng khép lại bằng một câu ngắn nhưng có sức nặng lớn: cỡ hạt đo được phụ thuộc vào chiết suất của hạt và của môi trường, do đó cỡ hạt đo được là tương đương với hạt chuẩn trong nước tinh khiết.
Hạt chuẩn được tiêu chuẩn định nghĩa là hạt cầu đơn phân tán, cỡ hạt truy xuất được về hệ đơn vị SI với độ không đảm bảo chuẩn tương đối ≤ 2,5 %, và chiết suất xấp xỉ 1,59 ở bước sóng 589 nm — tức hạt nhựa polystyrene. Máy được hiệu chuẩn bằng hạt nhựa trong nước, rồi đem đo hạt kim loại trong dung môi, hạt oxit trong axit, hoặc hạt protein trong dung dịch đệm.
Hệ quả là con số trên màn hình không phải đường kính vật lý của hạt trong mẫu của bạn, mà là đường kính của quả cầu polystyrene trong nước sẽ tán xạ ra lượng ánh sáng tương đương. Cơ chế quang học phía sau đã được diễn giải riêng trong một bài khác của cụm nội dung này; ở đây chỉ cần rút ra ba hệ quả thực hành:
- Không đối chiếu thẳng số liệu giữa hai môi trường khác nhau. Cùng một máy, cùng một kênh, đo trong nước và đo trong dung môi hữu cơ cho hai độ tương phản quang học khác nhau.
- Khi đổi hoá chất đo, hãy coi đó là một thay đổi có ảnh hưởng tới phép đo, không phải chỉ là thay mẫu. Vật liệu tiếp xúc, độ tương phản và cả chế độ xả rửa đều đổi theo.
- Khi viết yêu cầu kỹ thuật, hãy ghi rõ môi trường đo thực tế. Một cấu hình cho nước khử ion và một cấu hình cho axit đặc là hai bài toán khác nhau, ngay cả khi con số nanomet trên catalogue giống nhau.
Với nhóm hoá chất quy trình ăn mòn, dòng thiết bị được thiết kế riêng cho vật liệu tiếp xúc chịu hoá chất — chẳng hạn PMS HSLIS M100e cho cấu hình đo tại chỗ trên đường ống, hay PMS UltraChem 100 — là điểm khởi đầu đúng hơn so với việc ép một máy dùng cho nước sang đo hoá chất. Cách chọn giữa hai mức độ nhạy của dòng UltraChem đã được bàn trong bài so sánh PMS UltraChem 100 và UltraChem 40.
Bảy câu hỏi gửi hãng trước khi ký
Tất cả những điều trên gộp lại thành một danh sách ngắn có thể dán thẳng vào hồ sơ mời thầu hoặc thư hỏi hàng. Yêu cầu trả lời bằng tài liệu, không phải bằng lời cam kết:
| # | Câu hỏi | Vì sao hỏi |
|---|---|---|
| 1 | Chứng chỉ dẫn chiếu phần nào của ISO 21501 và bản năm nào? | Phần 2 và phần 3 là hai nguyên lý khác nhau; phần 4 không áp dụng cho máy đo chất lỏng |
| 2 | Hiệu suất đếm đo được là bao nhiêu, tại cỡ hạt chuẩn nào? | Dung sai (50 ± 30) % và (100 ± 30) % quá rộng để coi “đạt” là đủ thông tin |
| 3 | Điểm kiểm thứ hai đặt ở bội số nào của cỡ nhỏ nhất? | Bản chất lỏng cho phép 1,5–3×; kiểm ở 3× dễ đạt hơn ở 1,5× |
| 4 | Độ phân giải đo được trên chính máy sẽ giao? | Giới hạn là 10 %, nhưng giá trị thật mới nói lên chất lượng buồng quang |
| 5 | Ngưỡng sai số lưu lượng do hãng tự đặt là bao nhiêu? | Tiêu chuẩn không quy định con số; mỗi hãng tự công bố |
| 6 | Nồng độ tối đa và mất mát trùng hạt tại mức đó? | Không nằm trong danh mục báo cáo bắt buộc, phải hỏi riêng |
| 7 | Bên hiệu chuẩn cấp “báo cáo thử nghiệm” hay “giấy chứng nhận hiệu chuẩn”? | Chỉ giấy chứng nhận mới bắt buộc có độ không đảm bảo đo và số đếm giả ở mức 95 % |
Techmaster Electronics là nhà phân phối uỷ quyền của Particle Measuring Systems tại Việt Nam, có phòng thí nghiệm hiệu chuẩn được ANAB (Hoa Kỳ) công nhận theo ISO/IEC 17025. Đội kỹ thuật hỗ trợ đọc chứng chỉ hiện có, xác định phần tiêu chuẩn được dẫn chiếu, rà các hạng mục còn thiếu so với yêu cầu của phòng QC, và tư vấn cấu hình lấy mẫu theo môi trường đo thực tế.
Câu hỏi thường gặp
Máy đếm hạt trong dung dịch có dùng chứng chỉ ISO 21501-4 được không?
Không. Phần 4 dành cho máy đếm hạt tán xạ ánh sáng trong không khí dùng cho không gian sạch. Máy đo hạt trong chất lỏng thuộc phần 2 nếu dùng nguyên lý tán xạ ánh sáng, hoặc phần 3 nếu dùng nguyên lý che sáng. Một chứng chỉ dẫn chiếu sai phần là lỗi có thể bị bắt trong thanh tra, vì các hạng mục và dung sai được kiểm hoàn toàn khác nhau.
Vì sao dung sai hiệu suất đếm của bản chất lỏng lại rộng hơn bản dành cho khí?
Phép đo trong chất lỏng khó tái lập hơn ở nhiều mặt: độ tương phản quang học giữa hạt và môi trường thấp hơn nhiều so với hạt trong không khí, môi trường lỏng đa dạng về chiết suất và độ nhớt, và bản thân việc dựng một dòng hạt chuẩn ổn định trong lỏng phức tạp hơn trong khí. Dung sai rộng hơn phản ánh giới hạn vật lý ấy, không phải sự dễ dãi. Đổi lại, bản chất lỏng siết chặt hơn ở độ phân giải kích thước và thêm hẳn một điều khoản cho sai số thể tích mẫu.
Chu kỳ hiệu chuẩn một năm là bắt buộc hay khuyến nghị?
Cả hai phần đều diễn đạt ở dạng nên/khuyến nghị chứ không phải bắt buộc tuyệt đối, với khoảng thời gian bằng hoặc ngắn hơn một năm. Điểm khác biệt đáng chú ý là bản dành cho chất lỏng nói thêm rằng các yêu cầu phải được duy trì trong suốt chu kỳ hiệu chuẩn — nghĩa là một tờ giấy còn hạn không tự nó chứng minh máy vẫn đạt. Kiểm lưu lượng, kiểm nền đếm và kiểm thể tích giữa hai kỳ là cách duy nhất để câu đó có nghĩa trên thực tế.
Có cần yêu cầu hiệu suất đếm bằng đúng 100 % ở điểm kiểm thứ hai không?
Không nên đặt yêu cầu như vậy, vì không thiết bị nào bảo đảm được và nó sẽ loại hết nhà thầu một cách vô ích. Cách viết hợp lý hơn là yêu cầu nhà cung cấp công bố giá trị đo được trên chính máy sẽ giao, kèm cỡ hạt chuẩn và bội số đã dùng, rồi so các giá trị ấy giữa các chào hàng. Con số thật của từng máy nói được nhiều hơn chữ “đạt”.
Nếu phòng QC chỉ làm kiểm nghiệm dược điển thì có cần quan tâm phần 2 không?
Cần đọc kỹ nguyên lý cảm biến trước. Nhiều hệ dùng cho kiểm nghiệm tiểu phân trong thuốc tiêm hoạt động theo nguyên lý che sáng, thuộc phạm vi phần 3. Một số cấu hình khác dùng tán xạ ánh sáng cho dải nhỏ hơn. Trước khi tranh luận về dung sai, hãy xác định cảm biến trong hệ của bạn thuộc nguyên lý nào — đó mới là thứ quyết định phần tiêu chuẩn nào áp dụng, và đôi khi một hệ hỗ trợ cả hai.
